Avaliação Da Eficiência Dos Processos De Centrifugação E Filtração

Avaliação Da Eficiência Dos Processos De Centrifugação E Filtração Para Aplicação Em Tratamento De Resíduo Catalítico

Por Cristiane De Souza Battisti E Dr. Luciano Peske Ceron
Edição Nº 92 - Maio/Junho de 2018 - Ano 17

Os sistemas de separação entre sólido e líquido estão presentes nas mais variadas esferas de aplicação. Desde os primórdios da civilização materiais porosos como panos e rochas foram usados como filtros de caráter doméstico.
Um processo de filtragem se caracteriza basicamente pela separação de uma mistura heterogenia (misturas sólido-líquido ou sólido-gás) com utilização de uma barreira porosa que retém maior parte dos sólidos (SPARKS e CHASE, 2015). No processo de centrifugação uma suspensão gira em altas velocidades no interior de um recipiente cilíndrico. O movimento circular promove a movimentação das partículas em direção às paredes do recipiente, onde se depositam e podem ser coletadas.
Na esfera industrial, muitas tecnologias são aplicadas em processos de separação de misturas heterogenias. Os objetivos variam desde a purificação de sólidos até tratamento de efluentes industriais. Empresas que trabalham neste segmento investem continuamente em aprimorar essas tecnologias, desenvolvendo equipamentos e materiais, a fim de atender as necessidades da indústria (RUBIM, 2014).
Destaca-se para processo de filtração a importância da escolha do elemento filtrante. Fatores como a sua capacidade de retenção de partículas e a perda de permeabilidade do meio durante a utilização são cruciais para determinar a vida útil do material escolhido e analisar a viabilidade econômica desta aplicação (WAKEMAN, 2007). O desempenho do meio filtrante depende das propriedades do material escolhido (SPARKS e CHASE, 2015) e da interação deste com o fluido a ser filtrado.
Na indústria química e petroquímica os processos de separação sólido-fluido normalmente são uma opção viável para tratamento de emissões atmosféricas e de efluentes. No Pólo Petroquímico de Triunfo, que em 2012 completou 30 anos de operação (COFIP RS COMITE DO FOMENTO INDUSTRIAL DO POLO, 2012a), os estudos para melhoria dos processos, com foco em produtividade, segurança e sustentabilidade, são amplamente incentivados.
No sentido de tratamento de resíduos, as empresas que compõem o Pólo Petroquímico mantêm, de forma integrada e em parceria com a CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), o SICECORS - Sistema Centralizado de Controle de Resíduos Sólidos. Este recebe, mantém, trata e destina os resíduos sólidos industriais gerados no complexo industrial (COFIP RS COMITE DO FOMENTO INDUSTRIAL DO POLO, 2012b).
Atualmente um resíduo gerado no processo de desativação catalítica de uma das empresas do Pólo é destinado para disposição nos leitos de secagem de efluentes do SICECORS. Nos leitos a velocidade de secagem depende de fatores climáticos como temperatura, umidade, evaporação e outros (DEBIASI, 2011). Neste contexto, um estudo que fundamente condições para tratamento desse resíduo é de especial interesse. Este trabalho visa explorar a eficiência dos processos de centrifugação e filtração aplicados no tratamento do resíduo denominado Lama de Catalisador.

2 Fundamentação teórica

2.1 Geração do Resíduo

O processo de geração do resíduo objeto deste estudo, inicia-se com a dissolução de 2400kg de óxido de cálcio em 10m³ de água. A solução é adicionada ao resíduo catalítico do processo de polimerização em fase líquida, composto por hidrocarbonetos líquidos e catalisadores não reagidos (metaloceno, cromo e zigler-nata), para que o óxido de cálcio atue na desativação das frações de catalisadores que não reagiram no processo de polimerização.

Após homogeneização a mistura passa por processo de destilação, para a separação dos hidrocarbonetos, que retornam ao processo de polimerização. O resíduo final, denominado Lama do Catalisador, é encaminhado para o SICECORS - Sistema Centralizado de Controle de Resíduos Sólidos do Pólo Petroquímico de Triunfo (COFIP RS COMITE DO FOMENTO INDUSTRIAL DO POLO, 2012b), onde passa por processo de secagem e após é destinado para coprocessamento e briquetagem (RENOVA, 2017).

2.2 Tratamento por centrifugação

Centrífugas são equipamentos utilizados para separar sólidos de líquidos. Seu princípio de operação está no giro da suspensão associado a um campo centrífugo de forças. O movimento circular a altas velocidades resulta na movimentação das partículas através da suspensão e possibilita a separação de partículas sólidas do fluido. Industrialmente o recipiente que promove o giro, e consequentemente a separação da mistura, é um vaso cilíndrico, em geral acionado por uma turbina ou motor elétrico (PEÇANHA, 2014).

Centrífugas podem ser operadas com diferentes velocidades de rotação e a intensidade do campo centrífugo aplicado à suspensão só depende desta velocidade. Dessa forma as condições ótimas de operação para uma determinada mistura pode ser encontrada através da manipulação das velocidades durante operação do equipamento (PEÇANHA, 2014).

2.3 Filtração

Filtração é a operação de separação de suspensões sólido-fluido. A suspensão é forçada através de uma barreira, ou septo poroso, denominado meio filtrante, que retém as partículas, mas permite que o fluido atravesse. Ao fluido assim obtido denomina-se filtrado, o que pode conter partículas muito finas que atravessaram o meio filtrante (PEÇANHA, 2014). Existem, basicamente, dois mecanismos de retenção de partículas: filtração em profundidade e filtração em superfície ou com formação de torta.

2.3.1 Filtração em profundidade

Na filtração em profundidade os sólidos são capturados dentro do corpo ou poros do filtro (GREEN e PERRY, 2007), isso permite que as partículas, originalmente em suspensão, fiquem retidas no meio filtrante.

2.3.2 Filtração em superfície ou com formação de torta

Na filtração em superfície as partículas são retidas sobre a superfície do meio filtrante, formando um depósito conhecido por "torta" de filtração. Segundo Peçanha (2014) embora a torta aumente de espessura continuamente durante a filtração, sua porosidade deve ser tal, que permita a passagem do fluido e a própria torta pode auxiliar na retenção das partículas. A saturação do elemento filtrante ocorre quando o mesmo encontra-se totalmente fechado, diminuindo a eficiência de filtragem (SILVA, 2016).

A Figura 1a mostra esquematicamente um sistema de filtração em superfície, formado por meio filtrante e com formação de torta e a Figura 1b ilustra as convenções que representam as quedas de pressão da filtração em superfície.

Avaliação Da Eficiência Dos Processos De Centrifugação E Filtração Para Aplicação Em Tratamento De Resíduo Catalítico

As pressões apresentadas na Figura 1b representam a pressão de entrada menos a pressão de saída, portanto, são sempre positivas. Os termos da Figura 1b representam: vazão de fluido (q), área de filtração (A) e as quedas de pressão da torta (∆p₁) e do meio filtrante (∆p₂).

2.3.3 Definição da resistência do meio filtrante e resistividade da torta

Conforme Massarini (2002) a denominada teoria científica da filtração, desenvolvida nos últimos 40 anos, leva a teoria simplificada da filtração, que é a base para o projeto e análise de desempenho de filtros.

A equação de trabalho para a filtração em superfície foi definida por Massarini (2002) como:

Os termos da Equação 01 representam: tempo de filtração (t), volume de filtrado (V), viscosidade da suspensão (µ), área de filtração (A) soma das quedas de pressão da torta e do meio filtrante (∆p), resistividade da torta (α), a massa específica do fluido (ρ), concentração da suspensão (C) e resistência do meio filtrante (R_m).

Analisando a equação de trabalho da filtração (Equação 1) nota-se que para calcular a área de filtração (A), dado indispensável para projetar um filtro prensa industrial, é necessário conhecer a resistividade da torta e resistência do meio filtrante.

2.3.4 Tortas compressíveis

Uma hipótese aplicada à formulação da Equação 1 é que a torta indeformável, porém, sabe-se que, em maior ou menor extensão, as tortas são sempre compressíveis (MCCABE, SMITH E HARRIOTT, 2001 apud PEÇANHA, 2014). A porosidade da torta depende tanto da posição quanto do tempo, então a resistência da torta (α) também varia com a posição e com o tempo, durante a filtração (PEÇANHA, 2014).

Para estimar a resistência específica da torta (α) aplica-se, geralmente, uma função do tipo potência de ΔP, conforme Equação 2.

O parâmetro "s" é adimensional e recebe o nome de coeficiente de compressibilidade da torta (PEÇANHA, 2014). Já o termo da Equação 2 é a resistência da torta.

2.4 Meio filtrante

Segundo Purchas e Sutherland (2002 apud SPARKS e CHASE, 2015) um meio filtrante é um material que é permeável a um ou mais componentes de uma mistura, solução ou suspensão e é impermeável ao restante dos componentes. Os materiais filtrantes disponíveis no mercado incluem fibras naturais (lã e algodão), fibras naturais processadas (celulose), filamentos naturais (seda), produtos orgânicos processados (polímeros sintéticos), metais ferrosos e não ferrosos (grânulos ou pó), vidro (fibra), minerais (lã mineral, areia, antracite e granada), entre outros (SPARKS e CHASE, 2015). Dentre as muitas opções existentes, os têxteis, tecidos ou não tecidos, são provavelmente os meios de filtro industrial mais comuns (WAKEMAN, 2007).

Segundo Maroni et. al. (1999) a norma ABNT/NBR-12546/TB-392 define tecido como uma estrutura produzida pelo entrelaçamento de um conjunto de fios de urdume (conjunto de fios dispostos na direção longitudinal do tecido) e outro conjunto de fios de trama (conjunto de fios dispostos na direção transversal do tecido), formando ângulo de (ou próximo a) 90° (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 1991). O não tecido é definido pela norma NBR-13370 como uma estrutura plana, flexível e porosa, constituída de véu ou manta de fibras ou filamentos, orientados direcionalmente ou ao acaso, consolidados por processo mecânico, químico, térmico e/ou combinações destes (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 2002).

Além da permeabilidade e da capacidade de retenção de partículas, a escolha do elemento filtrante precisa considerar as interações entre o fluido a ser filtrado e o material escolhido. As características físico químicas da suspensão possuem grande influência no desempenho dos filtros (FAGUNDES, 2015). Como característica física destaca-se a densidade e o tamanho dos flocos, que interferem no preenchimento dos poros e, consequentemente, na perda de carga do filtro. A Tabela 1 apresenta algumas aplicações típicas para fibras de diferentes materiais.

2.4.1 Parâmetros de desempenho/eficiência do elemento filtrante

A eficiência de retenção de um elemento filtrante, para um tamanho de partícula específico, pode ser definida pela Equação 3:

Onde N_i representa as partículas a montante do filtro e N_f representa as partículas a jusante do filtro. Alternativamente pode-se usar, no lugar da contagem de partículas, a massa por unidade de volume do fluido (SPARKS e CHASE, 2015).

Segundo Sparks e Chase (2015) além da eficiência de filtragem, a escolha do elemento filtrante deve avaliar outros fatores de desempenho, como:

• queda de pressão: qual é a queda de pressão do elemento quando novo ou recém limpo;

• compatibilidade química: sob quais condições químicas o elemento é estável;

• força: qual é a carga mecânica máxima que o elemento filtrante pode suportar;

• estabilidade da temperatura: em que faixa de temperatura o elemento é estável;

• viscosidade: qual a faixa e qual elemento pode ser usado.

3 Materiais e Métodos

3.1 Característica do Resíduo

A Lama de Catalisador (Figura 2a e 2b) é um resíduo não inerte Classe II-A, classificada conforme Norma Técnica ABNT/NBR 10004:2004 (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 2004a). Segundo seu Laudo Técnico de Classificação de Resíduo, é um resíduo sólido com aspecto pastoso, homogêneo, branco acinzentado com odor característico. Apresenta como propriedades físicas 26% de cinzas, 65,6% de umidade, 8,4% de matéria orgânica, pH de 11,5 e concentração de sólidos de 240 kg/m³.

3.2 Ensaios de centrifugação

A amostra de lama passou por centrifugação, no laboratório de Processos Ambientais da PUCRS (LAPA). Utilizou-se centrífuga de bancada Excelsa Baby II modelo 206-R, com rotação 2800 rpm durante 5 minutos, para posterior processo de filtragem, e com rotação de 4200rpm por 10 minutos, como opção de tratamento individual. As condições ideais de rotação e tempo foram estabelecidas através de pré-testes realizados em bancada.

3.3 Ensaios de filtração

Para obtenção dos valores de resistência específica da torta (α) e resistência do meio filtrante (R_m) realizou-se ensaios de filtração em bancada no Laboratório de Análises Ambientais da PUCRS, usando um filtro-folha teste composto por kitassato, funil de Büchner com diâmetro interno de 7cm e bomba de vácuo 121 Prismatec. Os volumes de filtrado pré estabelecidos para estudo foram 300ml, 400ml, 500ml, 600ml e 700ml, com duas pressões pré-testadas em laboratório: 210 mmHg e 610 mmHg.

Ao realizar a integração da equação de trabalho da filtração (Equação 1) e ao considerar que no tempo zero (t=0) o volume de filtrado é igual a zero (V=0) chegamos a Equação 4. Plotando-se os dados de t/v versus V, coletados nos ensaios de bancada, em um diagrama cartesiano, obtemos α e R_m, com utilização da Equação 4.

A obtenção do coeficiente de compressibilidade da torta (s) e a resistência da torta compressível (α0) são baseadas na linearidade de log α0 versus log ∆p, conforme Equação 5 (PEÇANHA, 2014).

Os elementos filtrantes escolhidos para realização dos testes de caracterização e filtração seguem listados na Tabela 2.

3.4 Análise de Variância

Para avaliar a existência ou não de variação significativa nos resultados dos ensaios de filtração realizou-se uma análise de variância (ANOVA) a partir das médias dos resultados dos testes de bancada. O delineamento experimental escolhido foi o de blocos casualizados.

3.5 Caracterização dos elementos filtrantes

3.5.1 Gramatura e permeabilidade

Os ensaios de gramatura e permeabilidade foram realizados em triplicatas em cada uma das amostras. Para determinar a gramatura foi usada uma balança semi-analítica Mettler Toledo, modelo PB 303, seguindo a norma NBR 12984:2009 – Não tecido - Determinação da massa por unidade de área (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 2009). A determinação da permeabilidade foi realizada em permeabilimetro Karl Schroder KG, modelo 6940 Weinheim. O resultado da permeabilidade foi medido em manômetro pelo fluxo de ar, que atravessa o não tecido. Foi usada como referência a norma NBR 13706:1996 – Não tecido - Determinação da permeabilidade ao ar (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 1996).

3.5.2 Resistência à tração e ao alongamento

Os ensaios mecânicos de tensão foram realizados no sentido longitudinal e transversal, em máquina universal de ensaio - dinamômetro Frank 81565 IV. Aplicou-se uma velocidade de afastamento vertical constante das garras de 100 mm.min-1, com uma célula de carga de 10 kN, até o rompimento do corpo de prova. A metodologia usada obedeceu às normas: NBR 13041:2004 – Não tecido - Determinação da resistência à tração e alongamento (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, 2004b). Foram realizadas no sentido longitudinal em triplicatas, com amostras limpas (sem uso).

3.6 Caracterização das frações secas do resíduo

Utilizou-se a análise de microscopia por varredura (MEV) para caracterizar o material particulado seco resultante dos processos de centrifugação e filtração. As amostras foram secas no Laboratório de Análises Ambientais da PUCRS. Utilizou-se estufa laboratorial de bancada, a 105ºC, durante 1 hora. As imagens foram realizadas em equipamento de microscopia eletrônica de varredura Philips, modelo XL 30, com tensão de aceleração de 20 kV, no Laboratório Central de Microscopia e Microanálise da PUCRS. O preparo inicial dos corpos-de-prova foi realizado em metalizadora Bal-Tec, modelo SCD 005, por metalização com ouro nas amostras.

4 Resultados

4.1 Processo de centrifugação

O processo de centrifugação foi testado em duas condições diferentes, uma com objetivo de servir como pré-tratamento das amostras, para posterior filtração e a outra como opção de tratamento único para o resíduo. Os resultados são expressos na Tabela 3.

Em comparação com a concentração de sólidos do resíduo original (240kg/m³) ambas as opções de centrifugação apresentam redução na concentração da suspensão

4.2 Processo de Filtração

Com a suspensão resultante do processo de centrifugação (Opção 1 da Tabela 3) foram realizados os testes de filtração. Dentre os três tipos de materiais escolhidos, o composto por fibras de polipropileno foi o único que apresentou resultados satisfatórios. Os filtros com fibras de poliéster apresentaram retenção somente da matéria orgânica presente na suspensão. Os filtros com fibras de politetraflouretileno reteram toda a suspensão, impossibilitando a passagem pelo elemento filtrante e inviabilizaram o processo de filtração.

As curvas de tempo/volume (eixo vertical) versus tempo (eixo horizontal) para as três amostras de polipropileno são apresentadas na Figura 3.

A resistência específica da torta (α) e a resistência do meio filtrante (R_m) são apresentadas na Tabela 4.

O material PP 05 apresentou, em ambas as pressões testadas, resistências negativas para a torta, pois a retenção de sólidos na torta foi muito pequena, o que ocasionou oscilações na pressão da bomba a vácuo. Devido à incoerência desses resultados optou-se por realizar o método de análise de variância (ANOVA) somente para os resultados dos materiais PP 01 e PP 10.

O método estatístico mostrou, com confiança de 95%, que a resistência específica da torta (α) não apresenta diferenças significativas entre os dois materiais avaliados (PP 01 e PP 10), nem entre as duas pressões testadas. Da mesma forma, quando avaliamos a resistência do meio (Rm) a variação tanto dos materiais, quanto da pressão, não representa diferença significativa nos resultados.

O material particulado seco, resultante dos processos de filtração com os materiais PP 01 e PP 10 (pressão de 610 mmHg), foram pesados para determinação da concentração de sólidos resultante no filtrado. Os resultados são apresentados na Tabela 5.

Os resultados apresentados na Tabela 5 mostram que após a filtração não houve redução na concentração de sólidos quando comparado com a concentração resultando do pré tratamento por centrifugação (Opção 1 da Tabela 3).

A Tabela 6 apresenta a resistência específica da torta compressível (α) para as duas pressões avaliadas e os respectivos parâmetros de caracterização desta: coeficiente de compressibilidade da torta (s) e a resistência da torta (α₀).

A não homogeneidade das amostras levou as variações dos parâmetros da torta compressível observadas na Tabela 6.

4.3 Caracterização dos elementos filtrantes

Os resultados encontrados nos testes de gramatura, permeabilidade, resistência a tração e resistência ao alongamento dos elementos filtrantes são apresentados na Tabela 7.

4.4 Caracterização da lama (pré-tratamento e pós-tratamento)

A Figura 4a mostra o sólido seco resultante da separação por centrifugação após Opção 2 (Tabela 3) caracterizado por MEV, com aumento de 1.000 vezes e a Figura 4 b com aumento de 10.000 vezes.

Após seco o sólido formou aglomerados finos, irregulares e com diferentes geometrias.

Amostras da suspensão resultante dos processos de centrifugação e de centrifugação com filtração foram secas e passaram por caracterização por MEV. A Figura 5a representa a fração seca após centrifugação com aumento de 1.000 vezes e a Figura 5b com aumento de 5.000 vezes.

Após secagem, a amostra resultante do processo de centrifugação apresentou grande aglomeração entre suas partículas, resultando em sólido com relevos achatados. Ao analisarmos a Figura 5 b notar-se um aspecto diferenciado nos relevos do sólido (lado direito da imagem). Este aspecto é resultante da matéria orgânica presente na amostra, que ficou suspensa sobre o centrifugado.

A Figura 6a representa a fração seca após centrifugação com filtração com aumento de 1.000 vezes e a Figura 6b com aumento de 5.000 vezes.

A amostra filtrada, após secagem, apresentou grande aglomeração de partículas, com relevo irregular e pequenos picos planos.

Conclusões

Ao analisarmos os resultados dos ensaios de filtração podemos concluir que a permeabilidade do elemento filtrante não é a única característica que torna um filtro utilizável para o resíduo lama de catalisador. O material de composição das fibras do elemento filtrante é uma variável extremamente relevante para esse processo.

Os três materiais de poliéster testados, mesmo em faixas de gramatura similares aos de polipropileno, não retiveram as partículas da suspensão. Quando vertida a suspensão sobre os filtros de poliéster ela imediatamente passava pelo filtro, demonstrando que estes elementos filtrantes não apresentam nenhuma resistência a sua passagem. Consequentemente não houve formação de torta de filtração, pois as partículas quase que em totalidade passaram pelos filtros.

Os elementos filtrantes compostos por fibras de politetraflouretileno, ao contrário do observado com o poliéster, retiveram toda a suspensão vertida sobre o filtro durante os testes com pressão a 610 mmHg. Nos testes com pressão a 210 mmHg o resíduo passou pelos filtros com as duas menores permeabilidades: 30 L/min.dm² (PTFE 702) e 70 L/min.dm² (PTFE 704); porém na permeabilidade de 220 L/min.dm² (PTFE 802) a suspensão permaneceu retida, comprovando a não dependência exclusiva da permeabilidade. Para este material a gramatura e o tipo de fibra/filamento foram os fatores determinantes para a impossibilidade da realização dos testes, nas pressões utilizadas.

Para os filtros compostos por fibras de polipropileno os testes foram possíveis na faixa de permeabilidade de 130 L/min.dm² (PP 01) a 260L/min.dm² (PP 10). Para a permeabilidade de 320 L/min.dm² (PP 05) a suspensão passou imediatamente pelo filtro, sem formação de torta. O resultado negativo para o parâmetro resistividade da torta (α) não representa resultado plausível fisicamente, porém para este material, ao associarmos o resultado negativo a uma ausência de resistência, esse resultado valida o observado durante os ensaios de laboratório.

Quando analisamos a concentração de sólidos restante no filtrado após as filtrações com os materiais PP 01 e PP 10, juntamente com o resultado da análise de variância, conclui-se que, mesmo existindo um resultado matemático, na prática os elementos filtrantes não apresentaram diminuição expressiva na concentração de sólidos da suspensão.

O processo de tratamento por centrifugação, nas duas condições testadas, apresentou redução na concentração de sólidos da suspensão. Verificou-se que ao aumentar a rotação e o tempo de operação do equipamento aumenta-se a eficiência na separação sólido-líquido.

Mesmo considerando que os resultados em escala laboratorial para os dois processos testados são limitados, uma vez que as condições industriais são vastamente diferentes do que as aplicadas em bancada, é possível concluir que os resultados com a centrífuga foram positivos, e fundamentam a realização de testes em escala industrial.

Cristiane de Souza Battisti e Dr. Luciano Peske Ceron
Escola Politécnica - Curso de Engenharia Química - PUCRS
E-mail.: cristianesbattisti@gmail.com / luciano.ceron@pucrs.br

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